氯化氫氣體檢測儀校準方法探討

氯化氫是一種無色、具有刺激性氣味的氣體，其水溶液俗稱鹽酸。氯化氫主要用于制作染料、香料、藥物、各種氯化物及腐蝕抑制劑，是常見的有毒化學物質(zhì)。氯化氫氣體檢測儀主要用于檢測作業(yè)場所環(huán)境和生產(chǎn)流程中氯化氫氣體的濃度，以及對現(xiàn)場實施檢測和控制。當被檢測氣體濃度超過報警設定值時，儀器發(fā)出聲光報警，提醒人員采取措施，從而阻止或降低現(xiàn)場危險程度的延續(xù)，達到自動排除險情的目的。本文依據(jù) JJF 1888 － 2020《氯化氫氣體檢測報警器校準規(guī)范》對氯化氫有毒氣體檢測儀開展校準工作，分析了校準過程中發(fā)現(xiàn)的問題，并給出對應解決方案，可為相關機構技術人員開展氯化氫氣體檢測儀的校準工作提供參考。

校準過程及問題討論
1. 1 校準用標準器具
1. 1. 1 氣體標準物質(zhì)
本次檢測所使用的標準氣體為氮中氯化氫氣體標準物質(zhì)，標準物質(zhì)證書號為 GBW( E) 082657，標準濃度值為 9. 60μmol/mol、16. 5μmol/mol、25. 2μmol/mol各2 瓶，不確定度為 Urel = 2% ( k = 2) ; 零點氣體為99. 9996%的高純氮氣3 瓶。
1. 1. 2 其他標準器具
本次校準所使用的流量計型號為 LZB － 3，不確定度 4. 0 級; 秒表型號 DM1 － 010，不確定度 MPE:
± 0. 10s/h; 減壓閥為不銹鋼減壓閥; 長度 60cm 的硅膠管及聚四氟乙烯材質(zhì)的管線各 3 根。
1. 2 被校準設備
本次校準的被檢設備為某企業(yè)某生產(chǎn)裝置內(nèi)安裝的氯化氫氣體檢測儀，共計 46 臺，其中新安裝的檢測儀 15 臺。
1. 3 校準依據(jù)
依據(jù) JJF 1888 － 2020《氯化氫氣體檢測報警器校準規(guī)范》的相關內(nèi)容及被檢器具的使用說明書，因被校器具為固定式的連續(xù)測量氣體檢測儀，采樣方式為擴散式，如圖 1 所示連接氣路，形成一套完整的校準測量系統(tǒng)。

1. 4 示值誤差校準
在校準示值誤差項目時，調(diào)節(jié)流量計，流量控制在 1L /min 左 右，分別使用濃度為 9. 60μmol /mol、16. 5μmol /mol、25. 2μmol /mol 的氣體標準物質(zhì)對檢測儀進行檢測，隨機校準 10 臺檢測儀，編號為 1 - 1～1 -10，按照式( 1) 計算各濃度點的示值誤差 ΔC:

按以往校準經(jīng)驗，氣體管路若使用硅膠管，則校準結果將出現(xiàn)誤差過大、無規(guī)律、無線性等情況，依據(jù) JJF 1888 － 2020 中第 4. 2. 5 條規(guī)定，按照氣體管路的不同劃分兩組待校樣品: A 組全部使用硅膠管作為氣體管路; B 組全部使用聚四氟乙烯管作為氣體管路，其余校準條件均相同。分別對相同的 10臺檢測儀進行校準，并在校準前對檢測儀進行調(diào)校。校準時，應先通入零點氣體校準儀器的零點，然后通入濃度為 25. 2μmol /mol 氣體標準物質(zhì)校準量程。校準完成后，得到兩組測量值，并計算示值誤差，所得數(shù)據(jù)及計算結果見表 1、表 2。

由表 1 可知，在使用硅膠管作為氣體管路時，硅膠管對氯化氫的吸附很大，使標定量程無法達到儀器執(zhí)行標定程序時所需的最低濃度值，不能進入標定程序。而從表 2 中的測量結果來看，使用聚四氟乙烯管作為氣體管路時，除編號為 1 － 4、1 － 8 的儀器無法進入標定程序外，其他設備均能正常執(zhí)行校準程序及完成校準工作，說明聚四氟乙烯管對氯化氫的吸附小，對校準過程幾乎沒有影響。由此可知，在開展氯化氫氣體檢測儀校準工作時，不能使用硅膠管等易吸附材質(zhì)作為氣體管路，應使用聚四氟乙烯管等不易吸附氯化氫氣體的材質(zhì)作為氣體管路。

5 響應時間
依據(jù) JJF 1888 － 2020《氯化氫氣體檢測報警器校準規(guī)范》中檢測響應時間的方法，使用標氣濃度為 16. 5μmol /mol 的標準氣體進行校準。流量控制在 1L /min 左右，使用聚四氟乙烯管作為氣體管路，
測量結果見表 3。

由表 3 可知，每臺儀器的響應時間均呈現(xiàn)出不斷縮短的情況，說明輸出的標氣未達到穩(wěn)定狀態(tài)。檢查整個校準步驟后，分析應該是在校準過程中每次測量后均關閉了標氣總閥，從而出現(xiàn)每次重新通氣后聚四氟乙烯管再次吸附氯化氫的情況。為驗證這一猜測，重新對該 10 臺設備進行響應時間檢測，每次測量完畢后不關閉氣閥，讓標氣持續(xù)輸出，所得的結果見表 4。由表 4 可知，每臺設備的測量值較第一次測量時均減小，數(shù)值均趨于穩(wěn)定。由此判斷，關閉了標氣總閥后氯化氫氣體需要時間在氣體管路上吸附飽和。在校準氯化氫氣體檢測儀時，若氣瓶閥門處于關閉狀態(tài)，應先開啟氣體閥門，待標準氣體持續(xù)放空一段時間后再進行校準。

6 報警功能
在進行報警功能項目校準時，調(diào)節(jié)流量計，控制流量在 1L /min 左右，以聚四氟乙烯管作為氣體管路，使用標氣濃度為 16. 5μmol /mol 的標準氣體進行校準。發(fā)現(xiàn)臨期應校準的檢測儀能夠正常報警，而新安裝的檢測儀在相同的條件下無法正常報警，其中的 13 臺 檢 測 儀 無 響 應，2 臺示值顯示均在5. 0μmol /mol 以下。為便于區(qū)分，暫定編號為 2 － 1～ 2 － 15。新安裝的檢測儀 15 臺檢測儀測量數(shù)據(jù)見
表 5。

由表 5 可知，該批次檢測儀均存在報警功能不正常的情況。但因該批次檢測儀均為新安裝，生產(chǎn)日期也顯示為近期生產(chǎn)，詢問客戶得知安裝現(xiàn)場也未發(fā)生氯化氫泄漏，無檢測儀中毒的可能。經(jīng)與生產(chǎn)廠家溝通后得知，該批次檢測儀可能存在新安裝后未激活的情況。按照生產(chǎn)廠家的建議，對該批次檢測儀進行激活處理，使用零點氣進行 3 次零點標定的操作來激活檢測儀。經(jīng)過激活處理后，再次對該批次檢測儀進行檢測，報警功能均恢復正常。
1. 7 安全防護
由于氯化氫氣體屬于有毒氣體，氯化氫氣體檢測儀均安裝在可能存在氯化氫氣體的環(huán)境中，所攜帶的標準氣體也含有氯化氫成分。因此，在校準氯化氫氣體檢測儀時，建議按照以下幾點做好個人防護:
( 1) 進入作業(yè)區(qū)域前，應了解被檢校單位的各種安全管理制度，嚴格遵守作業(yè)區(qū)域的各項規(guī)章制度，認真完成入廠前的安全培訓，熟悉作業(yè)區(qū)域附近的緊急出口或緊急集合點。
( 2) 隨身佩戴經(jīng)校準后符合要求的便攜式氯化氫氣體檢測儀，確保便攜式氯化氫氣體檢測儀處于
正常工作狀態(tài)中。
( 3) 隨身攜帶便攜式防毒口罩/防毒面具。
( 4) 如遇突發(fā)或緊急情況，應立即佩戴好便攜式防毒口罩/防毒面具，在確保安全的情況下，逆風前往緊急出口或緊急集合點，并迅速離開作業(yè)區(qū)域。
2 結語
本文以氯化氫氣體檢測儀為研究對象，將校準過程中遇到的問題逐一記錄、分析，提出解決方案并進行驗證，驗證過程簡單明了、真實有效，可為相關機構技術人員在開展氯化氫氣體檢測儀的校準工作方面提供一定的參考。